食品添加剂维生素E国标

1 范围 本标准适用于从食用植物油的副产物中提取的维生素E或人工合成的维生素E,以食用 植物油调制而成的制品。本标准适用的维生素E中包括以下生育种类: d α -生育、 d l α -生育、 d α -生育、 d l α -生育、 d α -琥珀酸生育、 d l α -琥珀酸生育、 d α -生育浓缩物、混合 生育浓缩物。 2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 2. 1 化学名称 d α -生育:(+) 2, 5, 7, 8 -四2 -( 4, 8, 12 -三十三烷基) 6 -并醇; d l α -生育:(±) 2, 5, 7, 8 -四2 -( 4, 8, 12 -三十三烷基) 6 -色原醇; d α -生育:(+) 2, 5, 7, 8 -四2 -( 4, 8, 12 -三十三烷基)色满醇6 -酯; d l α -生育:(±) 2, 5, 7, 8 -四2 -( 4, 8, 12 -三十三烷基) 6 -并醇酯; d α -琥珀酸生育:(+) 2, 5, 7, 8 -四2 -( 4, 8, 12 -三十三烷基)色满醇6 -琥珀酸酯; d l α -琥珀酸生育:(±) 2, 5, 7, 8 -四2 -( 4, 8, 12 -三十三烷基)色满醇6 -琥珀酸酯。 2. 2 分子式 d α -生育: C 29H50O2 d l α -生育: C 29H50O2 d α -生育: C 31H52O3 d l α -生育: C 31H52O3 d α -琥珀酸生育: C 33H54O5 d l α -琥珀酸生育: C 33H54O5 2. 3 结构式
  d α -生育、 d l α -生育、 d α -生育、 d l α -生育、 d α -琥珀酸生育、 d l α -琥珀酸生育 、 d α -生育浓缩物、混合生育浓缩物的结构式中对应R1 基团、 R2 基团、 R3 基团、 R4 基团如 表1所示。
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表1 种类 R1位取代基 R2位取代基 R3位取代基 R4位取代基
d α -生育 CH3 CH3 CH3 H d β -生育 CH3 H CH3 H d -γ -生育 H CH3 CH3 H d δ -生育 H H CH3 H d l α -生育 CH3 CH3 CH3 H d α -生育 CH3 CH3 CH3 CH3CO d l α -生育 CH3 CH3 CH3 CH3CO d α -琥珀酸生育 CH3 CH3 CH3 HOCO( CH3) 2CO d l α -琥珀酸生育 CH3 CH3 CH3 HOCO( CH3) 2CO 2. 4 相对分子质量 d α -生育: 430. 71(按2013年国际相对原子质量); d l α -生育: 430. 71(按2013年国际相对原子质量); d α -生育: 472. 75(按2013年国际相对原子质量); d l α -生育: 472. 75(按2013年国际相对原子质量); d α -琥珀酸生育: 530. 79(按2013年国际相对原子质量); d l α -琥珀酸生育: 530. 79(按2013年国际相对原子质量)。 3 技术要求 3. 1 感官要求 感官要求应符合表2的规定。 表2 感官要求 项 目 要 求 检验方法
色泽
性状
d α -生育:棕红色至浅黄色 d α -生育:无色至黄色 d α -生育浓缩物:浅棕色至浅黄色 d α -琥珀酸生育:白色至类白色 d l α -琥珀酸生育:白色至类白色 混合生育浓缩物:棕红色至浅黄色 d α -生育:澄清油状液体 d α -生育:澄清黏稠油状液体,放置会固化,约25℃时熔化 d α -生育浓缩物:澄清粘稠油状液体 d α -琥珀酸生育:结晶性粉末,约75℃时熔化 d l α -琥珀酸生育:结晶性粉末,约75℃时熔化 混合生育浓缩物:澄清油状液体,允许有微晶状析出
将适量试样均匀置于白瓷盘或 透明烧杯内,在自然光线下观察 其色泽和状态
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3. 2 理化指标 理化指标应符合表3的规定。
表3 理化指标
项 目
指 标
d α -生育 E50型 E70型
d α - 生育浓 缩物
d α - 生育
d α -琥珀 酸生育
d l α -琥珀 酸生育
混合生育 浓缩物
检验方法
含量a, w /%
总生育 ≥50. 0 ≥70. 0 ≥70. 0 96. 0~102. 0 ≥50. 0 其 中,d α -生育 ≥95. 0 — d β -、d -γ 和d δ -生 育 — ≥80. 0
附录A中 A. 3
酸度/mL ≤1. 0 ≤0. 5 18. 0~19. 3 ≤1. 0 附录A中 A. 4 比旋光度[ α ] 25 D ≥ +24 ° — +20 ° 附录A中 A. 5 吸光系数 E 1% 1cm ( 284nm) — 41. 0~45. 0 — 附录A中 A. 6
折光率 n 20 D
— 1. 494~ 1. 499 — GB/T614
重金属(以Pb计) / (mg/kg) ≤ 10 GB5009. 74  注1:商品化的食品添加剂维生素E产品应以符合本标准的维生素E为原料,可含有符合食品添加剂质量规格 标准的抗氧化剂、乳化剂、增稠剂、抗结剂等食品添加剂和(或)食用植物油等食品原料制成,其d α -生育、 d α -生育、 d α -生育浓缩物、 d α -琥珀酸生育、 d l α -琥珀酸生育、混合生育浓缩物中各物 质含量应符合标识值。 注2:d l α -生育的技术指标应符合GB29942的相关要求, d l α -生育的技术指标应符合GB14756的相 关要求。  a 含量也可以用国际单位表示( IU/g), 1mgd α -生育=1. 49IU, 1mgd α -生育=1. 36IU, 1mgd α -琥 珀酸生育=1. 21IU。
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附 录 A 检 验 方 法
A. 1 一般规定 本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、 制剂及制品,应按GB/T601、 GB/T602、 GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水 的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A. 2 鉴别试验 A. 2. 1 试剂和材料 A. 2. 1. 1 。 A. 2. 1. 2 。 A. 2. 2 鉴别方法 A. 2. 2. 1 取试样约50mg,加10mL使溶解,振摇下加2mL,置75℃下加热15mi n,呈现 浅红色至橙色。 A. 2. 2. 2 在含量测定的气相色谱图上,供试样溶液的主峰(混合生育应为*三大主峰)与对照品溶液 的主峰保留时间应一致(溶剂峰、内标峰除外)。 A. 3 含量测定 A. 3. 1 试剂和材料 A. 3. 1. 1 十六酸十六醇酯。 A. 3. 1. 2 α -生育对照品。 A. 3. 1. 3 α -生育对照品。 A. 3. 1. 4 α -琥珀酸生育对照品。 A. 3. 1. 5 。 A. 3. 2 仪器和设备 气相色谱仪。 A. 3. 3 分析步骤 A. 3. 3. 1 d -α -生育含量的测定 A. 3. 3. 1. 1 溶液配制 内标溶液:称取十六酸十六醇酯适量,加振摇使溶解并稀释成每1mL中含2mg的溶液,摇 匀,即得。 对照品溶液:称取α -生育对照品15mg,准确至0. 02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至
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10. 0mL,密塞,振摇使溶解,即得。 供试样溶液:称取试样适量,准确至0. 02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10. 0mL,振摇使溶 解,即得约含d α -生育1. 5mg/mL的溶液。 A. 3. 3. 1. 2 参考色谱条件 SE30毛细管色谱柱,火焰离子检测器,保持柱箱温度250℃,汽化温度、检测温度为300℃。载 气为,调整载气流速使内标峰保留时间在18mi n~20mi n。吸取对照品溶液1μL,注入色谱仪,记录 色谱图,理论板数按α -生育峰计应大于1500;多次重复进样,校正因子相对标准偏差应不大于 2. 0%。取供试样溶液1μL注入色谱仪,记录色谱图, α -生育峰相对保留时间为1. 0,则内标峰相对保 留时间约为1. 9, β -、 γ -生育峰相对保留时间约为0. 8, δ -生育峰相对保留时间约为0. 6。 A. 3. 3. 1. 3 校正因子测定 取对照品溶液1μL注入气相色谱仪,记录色谱图,量取α -生育峰峰面积 A 对1和内标峰峰面积 A 内1,按式( A. 1)计算校正因子 f 1:
f 1= A 内1×
m 对1 10
A 对1× ρ 内1 ……………………(A. 1)
  式中: A 内1———内标峰峰面积; m 对1 10———α -生育对照品的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); A 对1———α -生育峰峰面积; ρ 内1 ———内标溶液内标物浓度,单位为毫克每毫升( mg/mL)。 A. 3. 3. 1. 4 测定 取供试样溶液1μL注入气相色谱仪,记录色谱图,计算α -生育、 β -和γ -生育、 δ -生育峰峰面 积( A α 2, A β、 γ2, A δ 2),并计算**项之和( A t 2),以及内标峰峰面积 A 内2,按式( A. 2)、式( A. 3)计算含量: 总生育含量: w T2= f 1× A t 2× ρ 内1 A 内2× m 样2 10 × w 对 ×** ……………………(A. 2) d α 生育相对含量: w α 3= A α 2 A t 2 ×** ……………………(A. 3)  式中: f 1 ———校正因子; A t 2 ———生育峰总峰面积; ρ 内1———内标溶液浓度,单位为毫克每毫升( mg/mL); A 内2———内标峰峰面积; m 样2 10———试样溶液的浓度,单位为毫克每毫升( mg/mL); w 对 ———α -生育对照品含量,%; A α 2———α -生育峰峰面积。 A. 3. 3. 2 混合生育浓缩物含量的测定 A. 3. 3. 2. 1 溶液配制 内标溶液、对照品溶液同A. 3. 3. 1. 1。
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供试样溶液:称取试样适量,准确至0. 02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10. 0mL,振摇使溶 解,即得约含d β -+d γ -生育1. 5mg/mL的溶液。 A. 3. 3. 2. 2 参考色谱条件 同A. 3. 3. 1. 2。 A. 3. 3. 2. 3 校正因子测定 同A. 3. 3. 1. 3。 A. 3. 3. 2. 4 测定 取供试样溶液1μL注入气相色谱仪,记录色谱图,计算α -生育、 β -和γ -生育、 δ -生育峰峰面 积( A α 4, A β、 γ4, A δ 4),并计算**项之和( A t 4)以及内标峰峰面积 A 内4,按式( A. 4)、式( A. 5)计算含量: 总生育含量: w T4= f 4× A t 4× ρ 内4 A 内4× m 样4 10 × w 对 ×** ……………………(A. 4) d β -和d γ -生育及d δ -生育相对含量: w β、 γ、 δ= A β、 γ4+ A δ 4 A t 4 ×** ……………………(A. 5)  式中: f 4 ———校正因子; A t 4 ———生育峰总峰面积; ρ 内4 ———内标溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); A 内4 ———内标峰峰面积; m 样4 10 ———试样溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); w 对 ———α -生育对照品含量,%; A β、 γ4———β -、 γ -生育峰峰面积; A δ 4 ———δ -生育峰峰面积。 A. 3. 3. 3 d -α -生育、 d -α -生育浓缩物含量的测定 A. 3. 3. 3. 1 溶液配制 内标溶液同A. 3. 3. 1. 1。 对照品溶液:称取d α -生育对照品15mg,准确至0. 02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释 至10. 0mL,密塞,振摇使溶解,即得。 供试样溶液:称取试样适量,准确至0. 02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10. 0mL,振摇使溶 解,即得约含d α -生育1. 5mg/mL的溶液。 A. 3. 3. 3. 2 参考色谱条件 SE30毛细管色谱柱,火焰离子检测器,保持柱箱温度250℃,汽化温度、检测温度为300℃。载 气为,调整载气流速使内标峰保留时间在18mi n~20mi n。吸取对照品溶液1μL,注入色谱仪,记录 色谱图,理论板数按α -生育峰计应大于1500;多次重复进样,校正因子相对标准偏差应不大于 2. 0%。取供试样溶液1μL注入色谱仪,记录色谱图,以内标峰相对保留时间为1. 0,则α -生育峰 相对保留时间约为0. 6。
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A. 3. 3. 3. 3 校正因子测定 取对照品溶液1μL注入气相色谱仪,记录色谱图,量取α -生育峰峰面积
A 对6和内标峰峰面
积
A 内6,按式( A. 6)计算校正因子
f 6:
f 6= A 内6×
m 对6 10
A 对6× ρ 内6 ……………………(A. 6)
  式中: A 内6———内标峰峰面积; m 对6 10———α -生育对照品的浓度,单位为毫克每毫升( mg/mL); A 对6———α -生育峰峰面积; ρ 内6 ———内标溶液内标物浓度,单位为毫克每毫升( mg/mL)。 A. 3. 3. 3. 4 测定 取供试样溶液1μL注入气相色谱仪,记录色谱图,计算α -生育峰峰面积
A 样7、内标峰峰面积
A 内7,按式( A. 7)计算含量:
w 7= f 6×
A 样7× ρ 内6 A 内7× m 样7 10
× w 对 ×** ……………………(A. 7)
  式中: f 6 ———校正因子; A 样7———α -生育峰峰面积; ρ 内6 ———内标溶液浓度,单位为毫克每毫升( mg/mL); A 内7———内标峰峰面积; m 样7 10———试样溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); w 对 ———α -生育对照品的含量,%。 A. 3. 3. 4 d -α -琥珀酸生育、 d l -α -琥珀酸生育含量的测定 A. 3. 3. 4. 1 溶液配制 内标溶液:同A. 3. 3. 1. 1。 对照品溶液:称取α -琥珀酸生育对照品15mg,准确至0. 02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释 至10. 0mL,密塞,振摇使溶解,即得。 供试样溶液:称取试样15mg,准确至0. 02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10. 0mL,振摇使 溶解,即得。 A. 3. 3. 4. 2 参考色谱条件 SE30毛细管色谱柱,火焰离子检测器,保持柱箱温度250℃,汽化温度、检测温度为300℃。载 气为,调整载气流速使内标峰保留时间在18mi n~20mi n。吸取对照品溶液1μL,注入色谱仪,记录 色谱图,理论板数按α -琥珀酸生育峰计应大于1500;多次重复进样,校正因子相对标准偏差应不大 于2. 0%。取供试样溶液1μL注入色谱仪,记录色谱图,以内标峰相对保留时间为1. 0,则α -琥珀酸生育 峰相对保留时间约为0. 6。
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A. 3. 3. 4. 3 校正因子测定 取对照品溶液1μL注入气相色谱仪,记录色谱图,量取α -琥珀酸生育峰峰面积
A 对8和内标峰峰
面积
A 内8,按式( A. 8)计算校正因子
f 8:
f 8= A 内8×
m 对8 10
A 对8× ρ 内8 ……………………(A. 8)
  式中: A 内8———内标峰峰面积; m 对8 10———α -琥珀酸生育对照品的浓度,单位为毫克每毫升( mg/mL); A 对8———α -琥珀酸生育峰峰面积; ρ 内8 ———内标溶液浓度,单位为毫克每毫升( mg/mL)。 A. 3. 3. 4. 4 测定 取供试样溶液1μL注入气相色谱仪,记录色谱图,计算α -琥珀酸生育峰峰面积
A 样9,内标峰峰面
积
A 内9,按式( A. 9)计算含量:
w 9= f 8×
A 样9× ρ 内9 A 内9× m 样9 10
× w 对 ×** ……………………(A. 9)
  式中: f 8 ———校正因子; A 样9———α -琥珀酸生育峰峰面积; ρ 内9 ———内标溶液浓度,单位为毫克每毫升( mg/mL); A 内9———内标峰峰面积; m 样9 10———试样溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); w 对 ———α -琥珀酸生育对照品的含量,%。 所得结果取两次平行测定的算术平均值,两次平行测定结果**偏差: d α -生育、混合生育浓 缩物应不大于2. 0%, d α -生育、 d α -生育浓缩物、 d α -琥珀酸生育、 d l α -琥珀酸生育应 不大于1. 5%。 A. 4 酸度 A. 4. 1 试剂和材料 A. 4. 1. 1 乙醚。 A. 4. 1. 2 。 A. 4. 1. 3 标准滴定溶液[ c ( NaOH)=0. 1mo l /L]。 A. 4. 1. 4 酞指示液10g/L。 A. 4. 2 分析步骤 量取与乙醚各15mL,置锥形瓶中,加酞指示液0. 5mL,滴加标准滴定溶液至 微显粉红色,加试样1. 0g溶解后,用标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色,记
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录消耗标准滴定溶液的体积。 A. 5 比旋光度 A. 5. 1 试剂和材料 A. 5. 1. 1 无水。 A. 5. 1. 2 。 A. 5. 1. 3 。 A. 5. 1. 4 。 A. 5. 1. 5 溶液:称取1g,用水溶解,加水稀释至125mL。 A. 5. 1. 6 10%铁的溶液:取铁10. 0g,加溶液( 1→125)振摇使溶解,并 稀释至100mL; A. 5. 1. 7 酸溶液1:取浓酸和按1∶6体积比混合。 2:取1mo l /L酸加按1∶71体积比混合。 A. 5. 2 仪器和设备 采用GB/T613中规定的仪器装置。 A. 5. 3 分析步骤 A. 5. 3. 1 d -α -生育、混合生育浓缩物 称取试样适量(约相当于总生育400mg),准确至0. 2mg,置分液漏斗中,用乙醚50mL溶解,加 10%铁的溶液50mL,摇荡3mi n;用水洗涤乙醚溶液四次,每次用水50mL。取乙醚 液用无水干燥,干燥过的乙醚液置水浴中减压或在一个大气压流下蒸发浓缩至约7mL~ 8mL时,停止加热,继续挥发乙醚至干。残渣立即用25. 0mL溶解,在25℃±0. 5℃下,按照 GB/T613中规定的方法测定旋光度,按式( A. 10)计算比旋光度。 [ α ] 25℃ D 1 = α L × X × m /25 …………………………(A. 10)  式中: α  ———测得的旋光度; L ———测定管的长度,单位为分米( dm); m ———试样质量,单位为克( g); X ———总生育含量,%; m /25———测定溶液浓度,单位为克每毫升( g/mL)。 A. 5. 3. 2 d -α -生育、 d -α -生育浓缩物 称取试样适量(约相当于α -生育0. 4g),准确至0. 0002g,置150mL圆底烧瓶中,加 25mL使溶解,加酸溶液120mL,回流3h,冷却。用酸溶液2定量转移至200mL量瓶 中并稀释至刻度,摇匀。精密量取100mL置于分液漏斗中,加水200mL,混匀,用乙醚萃取,**次 75mL,第二、三次各25mL。合并乙醚液,加10%铁的溶液50mL,摇荡3mi n;以下 同A. 5. 3. 1方法操作。并按式( A. 11)计算比旋光度。 [ α ] 25℃ D 2 = α L × X × m 25×0. 911 …………………(A. 11)
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  式中: α ———测得的旋光度; L ———测定管的长度,单位为分米( dm); X ———试样中生育含量,%; m ———试样质量,单位为克( g); m 25 ———测定溶液浓度,单位为克每毫升( g/mL); 0. 911———相对于d α -生育的单位换算指数。 A. 5. 3. 3 d -α -琥珀酸生育 称取试样适量(约相当于α -生育400mg),准确至0. 2mg,置250mL圆底烧瓶中,加 50mL使溶解,回流1mi n;当溶液煮沸时,从冷凝器中缓慢加入颗粒状1g,避免过热;继续回 流20mi n,经冷凝管滴加2mL,放冷,溶液转至500mL,分液漏斗中,用水100mL、乙醚100mL 洗涤烧瓶,洗涤液置分液漏斗中,剧烈振摇,静置分层后,分离,水层用乙醚萃取2次,每次50mL;合并 乙醚萃取液,用水洗涤4次,每次100mL;乙醚液置水浴中减压或在流下浓缩至体积约7mL~ 8mL时,停止加热,继续挥发乙醚至干,残渣立即加酸溶液220mL使溶解,转移至分液漏斗 中,用少量酸溶液2洗涤容器并移入分液漏斗中,加水200mL,用乙醚萃取3次,*1次75mL, 第2、 3次各25mL,合并乙醚液,加10%铁的溶液50mL,摇荡3mi n;以下同A. 5. 3. 1 方法操作。按式( A. 12)计算比旋光度。 [ α ] 25℃ D 3 = α L × X × m 25×0. 811 ……………………(A. 12)  式中: α ———测得的旋光度; L ———测定管的长度,单位为分米( dm); X ———试样中琥珀酸生育含量,%; m ———试样质量,单位为克( g); m 25 ———测定溶液浓度,单位为克每毫升( g/mL); 0. 811———相对于d α -生育的单位换算指数。 A. 6 吸光系数的测定 A. 6. 1 试剂和材料 。 A. 6. 2 仪器和设备 分光光度计。 A. 6. 3 分析步骤 称取约0. 02g试样,精确至0. 002g,加溶解并稀释至200mL,摇匀,得到试样液。取此试 样液置于1cm比色皿中,以做空白对照,用分光光度计在284nm处测定其吸光度(吸光度应 控制在0. 2~0. 8之间,否则应调整试样液浓度,再重新测定吸光度)。
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A. 6. 4 结果计算 吸光系数 E 1% 1cm( 284nm),按式( A. 13)计算: E 1% 1cm( 284nm)= A ρ
× 1 100 …………………(A. 13)
  式中: A ———被测试样液的吸光度; ρ ———被测试样液的浓度,单位为克每毫升( g/mL); 100———浓度换算系数。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差 值与算术平均值的比值不大于2%

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